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气象色谱仪怎么做仪器校准？气象色谱仪校准方法
2022-11-24 11:51
一、 温度的仪器校准
气相色谱仪对温度的测量主要体现在柱烘箱的温度之上，一般有下列几个性能指标：
（1）程序温度重复性
对于多组分样品，温度编程是必不可少的，每个温度程序的一致性尤为关键。原来大部分的温度程序都是设定好的，然后用数字万用表或连接铂电阻温度计的专用校准仪器进行仪器校准。
（2）烘箱温度的稳定性
由于气相色谱仪的正常工作条件规定环境温度不大于35℃，且柱型烘箱的温度控制范围为高于室温20℃，因此在测量柱型烘箱的温度稳定性时，将温度设置为仪器的最低可控制温度55℃这样（室温35“c），这可以更严格地检查柱烘箱的温度稳定性。
（3）温度梯度
气相色谱仪柱箱的温度是通过加热器加热和风机搅拌空气达到平衡的，因此在柱储箱的空间之内不可避免地存在温度梯度。温度梯度可通过在立柱烘箱的有效工作空间之内仪器校准垂直方向（选择上、中、之下三点）和水平方向（选择后、中、之后三点）的温度来获得。但这个项目相对比较繁琐，因为需要同时连接5个铂电阻，并将其固定在箱体之内，所以只在气相色谱仪的型式评价过程之中进行测量。
（4）设定温度与实际温度间的误差
柱箱温度的设定值与色谱仪之上的显示值基本一致。但是，设定值与测量值间仍然存在误差，有的甚至相差10C。因此，在仪器校准柱温稳定性的同时，还可以测量设定温度与实际温度间的相对误差。
二、压力和流量的测量
1.实验表明，当TCD检测器的载气和FID检测器的氢气波动0.05mL/min时，基线会有明显的漂移。因此，无论是采用机械阀控制气路，还是采用消失模控制气路，气相色谱仪的气流稳定性都非常重要。仪表制造商通过实际测量的方法对传感器之中，不同气体的响应曲线进行拟合，并考虑传感器间的离散性，在仪表设计之中编写流量修正算法，在生产过程之中对仪表的流量传感器进行仪器校准。因此，在测量载气流量稳定性时，应选择低流量、中流量和高流量进行仪器校准，并选择极大值作为载气流动稳定性的结果。
载气流量一般用皂膜流量计来仪器校准，以测量检测器出口处的载气流量。皂膜流量计是一种比较经典的测量工具。它使用肥皂液在标准测量管之中形成肥皂膜。当被测气体流入测量管时，推动肥皂膜在测量管之中移动。由于计算测量管运动位置的气体流量，简单、方便、直观，而且非常准确，因此广泛应用于小气体流量的测量。
由于皂膜的形成和时间的计算需要人员的高度重视，因此应多次测量以消除误差。此外，载气流量的修正在法规之中也有规定。根据公式，在某些情况之下，校正之后的流量与预校正之后的流量之差为10mL/min，这将对验证结果产生重大影响。因此，对载气流量的修正非常重要，特别是当数据对验证结论的边缘至关重要时，更要仔细计算和核对当时的室温、大气压等数据。
三、探测器性能的测量
检测器是整个气相色谱仪的心脏，检测限是整个仪器综合水平的指标。热导检测器多年用以一直使用灵敏度指标。探测器的灵敏度S只表示探测器对某一组分子的信号大小，而没有考虑仪器噪声引起的基线波动，因此仅凭灵敏度S不能很准确。为了更好地衡量热导检测器的性能，仪器校准限D指标可以更好的反映检测器水平。
四、色谱数据工作站的问题
虽然色谱数据工作站有自己的相关标准，色谱工作站的仪器校准也不涉及气相色谱仪的检定，但还是有必要提出这个问题。国家标准GC/T25478-2010“色谱数据：工作站”已于2011年5月实施。由于标准中的测试设备“色谱信号发生器”在市场之上找不到，无法实现对色谱数据工作站的检验。
然而，目前市场之上的各种色谱数据工作站良莠不齐。在一些工作站中，Y轴电压显示分辨率不一样，这就造成在某一段之中采集的基线噪声显示得很小，从而影响了检测上限、计算。有的工作站还具有平滑基线噪声的功能，这也会影响仪器校准结果。此外，色谱数据工作站还存在各种色谱峰形积分不一致、组分保留时间不重复等问题。因此，有必要对色谱数据工作站进行计量工作，使整个行业健康、快速地发展。
