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气相色谱仪仪器校准怎么做？校准方法是什么？
2022-12-14 10:00
气相色谱仪仪器校准怎么做？校准方法是什么？
1. 为每一种待分析物质。制备至少5个浓度水平的仪器校准标准品。向容量瓶之中加入一定体积的一种或多种储存标准品，并用适当的溶剂稀释至恒容。外标中的浓度应接近但高于方法的检出限。其他浓度应与实际样品之中预期的浓度范围相对应，或限制在检测器的工作范围之内。
2. 将实际样品之中使用的进样技术引入气相色谱仪。注入每种仪器校准标准品（如2～5μl进样、带、捕集器等。），并列出峰高或峰面积对进样量的响应值。结果可用于生成每种分析物的仪器校准曲线。作为通过注射器将样品引入气相色谱仪的替代方法，响应与进样体积的比值可以设置为校正因子（CF），它允许计算每个标准浓度之下的每个分析物的量。如果校正因子的相对标准差RSD%在工作范围之内小于20%，则可假定为一条通过原点的直线，用校正因子平均值代替校正曲线。
对于多重响应农药/（多氯联苯），使用用于定量的所有色谱峰的总面积。
3. 每个工作日必须注入一个或几个仪器校准标准品，以检查和确定工作仪器校准曲线或校正系数。检查次数取决于检测器。例如，当ECD检测器工作在Janak范围之内时，由于GC柱和被测样品的影响，检测器的响应值容易发生变化，因此需要对校准曲线进行多次检查。FID检测器的灵敏度要低得多，不需要检查和校正。如果任何分析物的响应与预期响应相差超过15%，则必须为该分析物制备新的校准曲线。
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