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仪器校准机构扩项需要做准备哪些工作？这些重点不能少
2022-12-08 11:00
一、试验方法验证的基本内容
仪器校准方法验证的基本内容包括方案的起草和批准，以及检验仪器的确认。
适用性验证（包括准确度测试、精密度测量、线性范围测试、特异性测试等）以及结果评估和批准。
二、试验方法验证的基本步骤
第一步是制定检定计划，然后对大型精密仪器进行确认。最关键的一步是检验方法的适用性检验，最终是检验方法的评价和认可。
1. 验证方案的制定
测试方法的验证方案通常由质量验证团队提出。根据产品的工艺条件、原辅材料、中间体、分解产物的化学结构，查阅有关资料，提出规格要求，确定仪器校准项目，并规定杂质限量，这就是质量标准草案。
根据质量标准草案确定检验和试验范围，并制定仪器校准方法的具体操作步骤，经相关人员批准之后方可实施。
2.大型精密仪器的确认
分析测试之中使用的测试仪器一般可分为三类:
a.常用仪器：崩解仪、折射仪、分析天平、酸度计、熔点仪、电导率仪等。
更精密的仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等。
C.大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为保证分析测试数据准确可靠，每台测试仪器在正式使用后都应进行确认。
测试仪器的验证是测试方法验证的基础，应在其他验证测试开始后完成。
测试仪器确认工作的内容应根据仪器的类型而定。根据技术性能的不同，通常包括：安装确认、校准、适用性预测试和再确认。
3.仪器校准
仪器校准是仪器验证和试验方法验证的重要环节，在验证试验后应对其进行仪器校准。紫外分光光度计校准包括波长仪器校准、吸光度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪和高效液相色谱仪都需要进行系统适用性试验。在规定的色谱条件之下，测定色谱柱的最小理论塔板数。分离和尾矿系数，并规定变异系数不应大于2%。
化学测试之中使用的测量仪器，包括容量瓶、移液器、滴定管和分析天平，也应进行仪器校准。
4. 适用性预测试
仪器安装确认完成之后，如功能试验符合要求，应与标准品或对照品进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
5. 再次确认
为了保证仪器处于良好的状态，对于新购买的仪器，在确认工作完成之后，应根据仪器的类别进行检查。确认的经验制定再验证计划。
再确认的时间间隔和内容应根据仪器的类型和使用条件来确定，一般为3个月、6个月或1年。
仪表再确认的内容通常包括线路连接、附件备件消耗检查、清洁工作、功能测试、工作日记等，其中安装确认中的功能测试是重点。
三、仪器校准方法的适用性验证
药品质量标准分析方法验证的目的是证明所用方法适用于相应的仪器校准要求。
起草药品质量标准时，需要对分析方法进行验证：改变药品生产方法、改变制剂组成、修订原分析方法时，还需要对质量标准分析方法进行验证。
方法验证过程和结果应记录在药品标准的起草或修订说明书之中。
根据《中国药典》（2010年版）附录XIXA的原则要求，试验方法的验证可分为三种情况。
1. 不需要验证的方法。例如，在药典（包括USP、EP、CP、JP等国家药典）的方法之中，一般只进行系统适用性试验来确认系统是否符合要求（主要是指仪器的稳定性和色谱柱的分离是否符合标准）。
2. 对比法。对于已在参比实验室验证过的分析方法，可通过对比试验的方法确认方法的可靠性，即实验室和参比实验室用相同的方法比较同一批样品测得的数据（例如，至少取5个批号，每个批号重复5次），以判断该方法在本实验室的可行性。
如果有差异，就要找出原因或设计方案，并重新验证方法。
3. 系统验证的方法是必需的。
4. 仪器校准方法的评估和批准。
安装确认和适用性试验完成之后，应对试验数据进行汇总和分析。要对仪器校准方法作出正确的评价，验证报告的描述和结论应简明扼要。
测试中的主要偏差应适当解释。然之后，报主管批准。测试方法验证的最终产品是一种经过验证的方法，一种由相关领导根据验证结果批准的测试方法。
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